ГОСТ 3770-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1975 г. № 1061 дата введения установлена

01.07.76

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

Настоящий стандарт распространяется на углекислый аммоний, который представляет собой куски размером не более 15 см и кристаллы белого цвета, растворимые в воде, спирте и глицерине.

Формула (NH 4) 2 CО 3 .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 96,09.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

_________________________

Издание (ноябрь 2008 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 2-86).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Углекислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По химическим показателям углекислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя
		Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116	Чистый (ч.) ОКП
1. Массовая доля аммиака (NH 3), %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более
4. Органические вещества	Остаток должен быть чисто-белого цвета
5. Массовая доля сульфатов (SO 4) - общее количество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов, %, не более
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более		Не нормируется

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Углекислый аммоний при нагревании до 58 °С разлагается с выделением аммиака и углекислого газа.

Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 20 мг/м 3 .

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС l ) = 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2 H 2 S O 4 ) = 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый красный (индикатор), 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 , высшего сорта.

3.2.2. Проведение анализа

Около 25,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см 3 и растворяют в 150 см 3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см 3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см 3 , прибавляют 30 см 3 воды и 50 см 3 раствора соляной или серной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5-6 мин), охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

где V - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм 3 ;

V 1 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм 3 ;

т - масса навески препарата, взятая для титрования, г;

0,01703 - масса аммиака, соответствующая 1 см 3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм 3 .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5 %.

3.1-3.2.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 ;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФПОР16 по ГОСТ 25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 500 см 3 и растворяют при нагревании в 250 см 3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 150 °С - 110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый -1,0 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 20,00 г.

При этом тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на песчаной бане или в сушильном шкафу при 130 °С до полного исчезновения возгона, осевшего на часовом стекле.

3.5. Испытание на органические вещества

1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку и осторожно - по каплям прибавляют 5 см 3 25 %-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77). Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто-белого цвета.

3.6. Определение массовой доли сульфатов - общее количество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов - проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см 3 и растворяют в 20 см 3 воды. К раствору прибавляют 0,25 см 3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2 %-ного раствора n -нитрофенола, нейтрализуют раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см 3 избытка той же кислоты и кипятят в течение 3 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят количественно в стаканчик для нефелометрирования, доводят объем раствора водой до 25 см 3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см 3) или визуально-нефелометрическим методом.

При этом 2,00 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 , прибавляют 15 см 3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. К горячему раствору прибавляют 1-2 капли 0,2 %-ного раствора n -нитрофенола и при перемешивании нейтрализуют 25 %-ным раствором азотной кислоты до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают и, если он мутный, фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1 %-ным раствором азотной кислоты. Далее проводят определение по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 4 см 3 раствора азотной кислоты вместо 2 см 3 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3) и растворяют в 20 см 3 воды. Раствор упаривают до объема 10 см 3 , охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумажке, прибавляют еще 1 см 3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем его водой до 20 см 3 и далее проводят определение по ГОСТ 10555-75, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см 3 .

Допускается определение железа проводить 2,2"-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555-75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально.

При этом 5,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 50 см 3 воды и упаривают на водяной бане до объема 10 см 3 . Затем раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 % (с меткой на 20 см 3), прибавляют 0,2 см 3 25 %-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см 3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии лакмусовой бумажки. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76 , прибавляя 0,5 см 3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см 3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см 3 раствора тиоацетамида в объеме 30 см 3 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 2,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего для препарата химически чистый -0,001 мг As, 20 см 3 раствора серной кислоты, 0,5 см 3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.3.-3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI не более 3000 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от нагревательных приборов.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

Раздел 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. № 1).

Химически чистый (х.ч.) газ является наркотиком; раздражает кожу и слизистые оболочки.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средствазащиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованыобщей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата влаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Раздел 2. (Введен дополнительно, Изм.№ 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТСЭВ 804-77.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

3.1. Отбор проб - по ГОСТ3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 900 г.

3.2. Определение массовой доли аммиака

3.2.1. Реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77,раствор концентрации с (НС l )= 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ25794.1-83 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворконцентрации с (1/2 H 2 S O 4 )= 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ25794.1-83;

метиловый красный (индикатор), 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворконцентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ18300-87 , высшего сорта.

3.2.2. Проведение анализа

Около 25,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см 3 и растворяют в 150 см 3 воды. Раствор переносят в мерную колбувместимостью 250 см 3 , доводят объем раствора водой до метки иперемешивают.

20 см 3 полученного раствора помещают в коническую колбувместимостью 250-300 см 3 , прибавляют 30 см 3 воды и 50 см 3 раствора соляной или серной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5-6 мин),охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и оттитровываютизбыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

где V -объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм 3 ;

V 1 -объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм 3 ;

т - масса навески препарата, взятая для титрования,г;

0,01703 - масса аммиака, соответствующая 1 см 3 растворасоляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм 3 .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двухпараллельных определений, допускаемые расхождения между которыми придоверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5 %.

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. №1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в водевеществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 ;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФПОР16 по ГОСТ25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 500 см 3 ирастворяют при нагревании в 250 см 3 воды. Стакан накрывают часовымстеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем растворфильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянноймассы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток нафильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при150 °С - 110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый -1,0 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ27184-86 из навески 20,00 г.

При этом тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают напесчаной бане или в сушильном шкафу при 130 °С до полного исчезновения возгона,осевшего на часовом стекле.

3.5. Испытание на органические вещества

1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку и осторожно - по каплямприбавляют 5 см 3 25 %-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77).Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслиполученный остаток будет чисто-белого цвета.

3.6. Определение массовой доли сульфатов - общееколичество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов - проводят по ГОСТ 10671.5-74фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см 3 и растворяют в 20 см 3 воды. К раствору прибавляют 0,25 см 3 бромной воды (готовят по ГОСТ4517-87) и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляютодну каплю 0,2 %-ного раствора n -нитрофенола, нейтрализуют раствором солянойкислоты, прибавляют 1 см 3 избытка той же кислоты и кипятят в течение3 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят количественно в стаканчик длянефелометрирования, доводят объем раствора водой до 25 см 3 и далееопределение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатованализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см 3) или визуально-нефелометрическимметодом.

При этом 2,00 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г,помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 , прибавляют 15 см 3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. К горячему раствору прибавляют1-2 капли 0,2 %-ного раствора n -нитрофенолаи при перемешивании нейтрализуют 25 %-ным раствором азотной кислоты дообесцвечивания раствора. Раствор охлаждают и, если он мутный, фильтруют черезбеззольный фильтр, промытый горячим 1 %-ным раствором азотной кислоты. Далеепроводят определение по ГОСТ 10671.7-74,прибавляя 4 см 3 раствора азотной кислоты вместо 2 см 3 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридованализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ10555-75 сульфосалициловым методом.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3) и растворяют в 20 см 3 воды. Растворупаривают до объема 10 см 3 , охлаждают, нейтрализуют растворомсоляной кислоты по универсальной индикаторной бумажке, прибавляют еще 1 см 3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают,доводят объем его водой до 20 см 3 и далее проводят определение по ГОСТ10555-75, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см 3 .

Допускается определение железа проводить 2,2"-дипиридиловым методом по ГОСТ10555-75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводятсульфосалициловым методом фотометрически.

3.9. Определение массовой доли тяжелых металловпроводят по ГОСТ 17319-76тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально.

При этом 5,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 50 см 3 воды и упаривают на водяной бане до объема 10 см 3 . Затем растворпереносят в коническую колбу вместимостью 50 % (с меткой на 20 см 3),прибавляют 0,2 см 3 25 %-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ3118-77) и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объемраствора водой до 20 см 3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрияв присутствии лакмусовой бумажки. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76 ,прибавляя 0,5 см 3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см 3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см 3 раствора тиоацетамида в объеме30 см 3 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.