ГОСТ 3770-75*

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium carbonate. Specifications

ОКП 26 2116 0780 06

Дата введения 1976-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1975 г. N 1061 срок введения установлен с 01.07.76

Постановлением Госстандарта от 26.11.85 N 3722 срок действия продлен до 01.07.91**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных

ВЗАМЕН ГОСТ 3770-64

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 2-86).

Настоящий стандарт распространяется на углекислый аммоний, который представляет собой куски размером не более 15 см и кристаллы белого цвета, растворимые в воде, спирте и глицерине.

Формула (NH)CO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 96,09.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Углекислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По химическим показателям углекислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.


Наименование показателя
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2116 0783 03	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0782 04	Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0781 05
1. Массовая доля аммиака (NH), %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более
4. Органические вещества	Остаток должен быть чисто-белого цвета
5. Массовая доля сульфатов (SO) - общее количество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов, %, не более
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более		Не нормируется

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Углекислый аммоний при нагревании до 58 °С разлагается с выделением аммиака и углекислого газа.

Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 20 мг/м.

Углекислый газ является наркотиком; раздражает кожу и слизистые оболочки.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Раздел 2. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73 .

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы не должна быть менее 900 г.

3.2. Определение массовой доли аммиака

3.2.1. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 ;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 или кислота серная по ГОСТ 4204-77 , раствор концентрации (1/2 HSO)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 ;

метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77 ;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 ;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 *, высшего сорта.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87

3.2.2. Проведение анализа

Около 25,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 150 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см, прибавляют 30 см воды и 50 см раствора соляной или серной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5-6 мин), охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски

3.2.3. Обработка результатов

Содержание аммиака () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм;

Масса навески препарата, взятая для титрования, г;

0,01703 - масса аммиака, соответствующая 1 см раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,5

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 ;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82 .

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют при нагревании в 250 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 150-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434-77 * из навески 20,00 г
_______________
* Действует ГОСТ 27184-86 . - Примечание изготовителя базы данных.

При этом тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на песчаной бане или в сушильном шкафу при 130 °С до полного исчезновения возгона, осевшего на часовом стекле.

3.5. Испытание на органические вещества

1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку и осторожно - по каплям прибавляют 5 см 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77). Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто-белого цвета.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим методом

При этом 2,00 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 15 см воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. К горячему раствору прибавляют 1-2 капли 0,2%-ного раствора -нитрофенола и при перемешивании нейтрализуют 25%-ным раствором азотной кислоты до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают и, если он мутный, фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее проводят определение по ГОСТ 10671.7-74 , прибавляя 4 см раствора азотной кислоты вместо 2 см.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и растворяют в 20 см воды. Раствор упаривают до объема 10 см, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумажке, прибавляют еще 1 см раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем его водой до 20 см и далее проводят определение по ГОСТ 10555-75 , не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см.

Допускается определение железа проводить 2,2"-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555-75 .

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально.

При этом 5,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 50 см воды и упаривают на водяной бане до объема 10 см. Затем раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 20 см), прибавляют 0,2 см 25%-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии лакмусовой бумажки. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76 , прибавляя 0,5 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см раствора гидроокиси натрия, 1,5 см раствора тиоацетамида в объеме 30 см.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометриче

3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 2,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего для препарата химически чистый - 0,001 мг As, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.3-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73 .

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI не более 3000 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от нагревательных приборов.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

Раздел 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1986

ГОСТ 3770-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Стандартинформ

УДК 546.39264-41:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Л51

СТАНДАРТ

Реактивы

АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ Технические условия

Ammonium carbonate. Specifications

ГОСТ 3770-64

МКС 71.040.30 ОКП 26 2116 0780 06

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1975 г. № 1061 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

Настоящий стандарт распространяется на углекислый аммоний, который представляет собой куски размером не более 15 см и кристаллы белого цвета, растворимые в воде, спирте и глицерине. Формула (NH 4) 2 C0 3 .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 96,09.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (ноябрь 2008 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 2-86).

Продолжение


Наименование показателя	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2116 0783 03	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0782 04	Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0781 05
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более
4. Органические вещества	Остаток должен быть чисто-белого цвета
5. Массовая доля сульфатов (S0 4) - общее количество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов, %, не более
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более		Не нормируется

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Углекислый аммоний при нагревании до 58 °С разлагается с выделением аммиака и углекислого газа.

Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 20 мг/м 3 .

Углекислый газ является наркотиком; раздражает кожу и слизистые оболочки.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а. 3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Раздел 2. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 900 г.

3.2. Определение массовой доли аммиака

3.2.1. Реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2 H 2 S0 4) = = 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый красный (индикатор), 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

3.2.2. Проведение анализа

Около 25,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см 3 и растворяют в 150 см 3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см 3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см 3 , прибавляют 30 см 3 воды и 50 см 3 раствора соляной или серной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5-6 мин), охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

v _(V - Г.) ■ 0,01703 ■ 100 ■ 250

где V- объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм 3 ;

V x - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм 3 ; т - масса навески препарата, взятая для титрования, г;

0,01703 - масса аммиака, соответствующая 1 см 3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм 3 .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5 %.

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФПОР16 по ГОСТ 25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

50.00 г препарата помещают в стакан вместимостью 500 см 3 и растворяют при нагревании в 250 см 3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 150 °С - 110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый -1,0 мг, для препарата чистый для анализа - 2,5 мг, для препарата чистый - 5,0 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 20,00 г.

3.5. Испытание на органические вещества

1.00 г препарата помещают в фарфоровую чашку и осторожно - по каплям прибавляют 5 см 3 25 %-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77). Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто-белого цвета.

3.6. Определение массовой доли сульфатов - общее количество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов - проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет-рическим методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см 3 и растворяют в 20 см 3 воды. К раствору прибавляют 0,25 см 3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2 %-ного раствора «-нитрофенола, нейтрализуют раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см 3 избытка той же кислоты и кипятят в течение 3 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят количественно в стаканчик для нефелометрирования, доводят объем раствора водой до 25 см 3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг, для препарата чистый анализа - 0,05 мг, для препарата чистый - 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес-ким методом.

3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметри-ческим методом (в объеме 50 см 3) или визуально-нефелометрическим методом.

При этом 2,00 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 , прибавляют 15 см 3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. К горячему раствору прибавляют 1-2 капли 0,2 %-ного раствора /2-нитрофенола и при перемешивании нейтрализуют 25 %-ным раствором азотной кислоты до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают и, если он мутный, фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1 %-ным раствором азотной кислоты. Далее проводят определение по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 4 см 3 раствора азотной кислоты вместо 2 см 3 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг, для препарата чистый для анализа - 0,01 мг, для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес-ким методом.

3.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3) и растворяют в 20 см 3 воды. Раствор упаривают до объема 10 см 3 , охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумажке, прибавляют еще 1 см 3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем его водой до 20 см 3 и далее проводят определение по ГОСТ 10555-75, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг, для препарата чистый для анализа - 0,015 мг, для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см 3 .

Допускается определение железа проводить 2,2"-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555-75. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацета-мидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально.

При этом 5,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 50 см 3 воды и упаривают на водяной бане до объема 10 см 3 . Затем раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 % (с меткой на 20 см 3), прибавляют 0,2 см 3 25 %-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см 3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии лакмусовой бумажки. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 0,5 см 3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см 3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см 3 раствора тиоацетамида в объеме 30 см 3 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг, для препарата чистый для анализа - 0,025 мг, для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 2,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего для препарата химически чистый -0,001 мг As, 20 см 3 раствора серной кислоты, 0,5 см 3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.3.-3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI не более 3000 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от нагревательных приборов.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

Раздел 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 29.10.2008. Подписано в печать 21.11.2008. Формат 60 х 84 Vs- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,55. Тираж 90 экз. Зак. 1344.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» - тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

МЕТАЛЛЫ

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ТВЕРДОСТИ ПО РОКВЕЛЛУ

ГОСТ 9013-59 (СТ СЭВ 469-77,

ИСО 6508-86)

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

к ГОСТ 9013-59 Металла. Метод намерения твердости по Роквеллу

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод измерения твердости по Роквеллу

Metals Method ol measuring Rockwell hardness

ICT СЭВ 469-77, ИСО 6508-86]

Срок действия с 01.01.69

Настоящий стандарт устанавливает меюд измерения твердости по Роквеллу (шкалы А, В, С, D, Е, F, G, Н, К) при температуре

(203?,) э с.

Сущность метода заключается во внедрении в поверхность образца (или изделия) алмазного конусного (шкалы А, С, D) или стального сферического наконечника (шкалы В, Е, F, G, Н, К) под действием последовательно прилагаемых предварительного Fq и основного F\ усилий и в определении глубины внедрения наконечника после снятия основного усилия (/д).

Обозначения параметров, их определения и схемы приложения нагрузки при определении твердоеш приведены в приложении 1.

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Толщина образца (или изделия) должна не менее чем в 10 раз превышать глубину внедрения наконечника после снятия ОСНОВНОГО усилия (El).

Минимальная толщина образца или изделия определяется в соответствии с приложением 2.

1.2. Шероховатость поверхности образца (или участка для

измерения твердости изделия) R a должна быть не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789-73, если нет других указаний в норматнвно-тех-нической документации на металлопродукцию._

Издание официальное

^ Издательство стандартов, 1960 ® Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

1.3. Образец должен быть подготовлен таким образом, чтобы не изменялись его свойства в результате механической или другой обработки, например, от нагрева или наклепа.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 3).

3. АППАРАТУРА

ЗЛ. Приборы для измерения твердости должны соответствовать требованиям ГОСТ 23677-79.

Приборы для измерения твердости должны обеспечивать приложение усилий, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Шкала твердоет»	Обозначение измерения	Предварительное усилие Fq	Основное усилие Ft	Об£цее усилие F	Диапазон измерений. ед. твердости
Шкала твердоет»	Обозначение измерения				Диапазон измерений. ед. твердости

3.2. Наконечник алмазный конусный типа НК по ГОСТ 9377-81, угол при вершине-120°, радиус сферической части 0,2 мм.

3.3. Наконечник шариковый стальной. Номинальные диаметры шариков должны быть 1,588 (шкалы В, F, G) и 3,175 мм (шкалы Е, Н, К) по ГОСТ 3722-81. Шероховатость поверхности шарика Ra - не более 0,040 мкм по ГОСТ 2789-73.

Предельные отклонения диаметров шарика не должны превышать:

±0,003 мм - для шарика диаметром 1,588 мм;

dt0,004 мм - для шарика диаметром 3,175 мм.

3.4. Столик или подставка должны иметь твердость на опорных поверхностях не менее 50 HRC 3 .

4. ИЗМЕРЕНИЕ ТВЕРДОСТИ

4.1. Измерение твердости проводят при температуре (201\о)°С. При разногласиях в результатах измерение твердости проводят ятри температуре (23±5)°С.

4.2. Опорные поверхности столика и подставки, а также опорные и рабочие поверхности образца (или изделия) должны быть очищены от посторонних веществ (окалины, смазки и др.).

4.3. Образец должен быть установлен на столике или подставке устойчиво во избежание его смещения и прогиба во время измерения твердости.

4.4. При измерении твердости прибор должен быть защищен от вибрации и ударов.

4.5. При измерении твердости должны соблюдаться условия:

плавное приведение наконечника в контакт с рабочей поверхностью образца (или изделия);

плавное приложение предварительного F 0 и основного F\ (в течение 2-8 с) усилий;

плавное снятие основного усилия F\ через 1-3 с после резкого* замедления или остановки стрелки индикатора (или изменения показаний цифрового отсчетного устройства).

Для металлов, при измерении твердости которых резкого замедления или остановки стрелки индикатора (или изменения показаний цифрового отсчетного устройства) не наблюдается, время выдержки под общим усилием F должно составлять от 10 до 15 с.

При наличии указаний в нормативно-технической документации на металлопродукцию указанное время выдержки может быть увеличено до 60 с.

4.6. Расстояние между центрами двух соседних отпечатков должно быть не менее четырех диаметров отпечатка (но не менее 2 мм).

Расстояние от центра отпечатка до края образца должно быть не менее 2,5 диаметра отпечатка (но не менее 1 мм).

4.7. На опорной поверхности образца (или изделия) не должно наблюдаться следов деформации от отпечатка.

4.8. Число твердости по Роквеллу определяется по шкале индикатора или показателя цифрового отчетного устройства с округлением до 0,5 единицы твердости.

4.9. При измерении твердости на выпуклых цилиндрических и сферических поверхностях по шкалам А, В, С, D, F, G в результаты измерения твердости должны быть введены поправки, величины которых приведены з приложении 3. Поправки прибавляются к полученным значениям твердости.

Поправки при измерении твердости на вогнутых поверхностях устанавливаются в нормативно-технической документации на металлопродукцию.

4.10. После смены наконечника, рабочего столика или подставки первые три измерения не учитываются.

4.11. Количество отпечатков при измерении твердости, способ обработки и результаты измерений указываются в нормативнотехнической документации на металлопродукцию.

5. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

5.1. В протоколе измерения твердости следует указать: значения и шкалу твердости;

продолжительность выдержки индикатора под общей нагрузкой в случае отличия от стандартных условий; обозначение образца.

Разделы 3-5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ОБОЗНАЧЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ, ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СХЕМЫ ПРИЛОЖЕНИЯ НАГРУЗКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТВЕРДОСТИ

Таблица 2

Обозначение	Определение параметров
	Угол при вершине алмазного конусного нако
	нечника, градус Радиус сферической части алмазного конусного
	наконечника, мм Диаметр шарика, мм Предварительное усилие, Н (кгс) Основное усилие, Н (кгс) Общее усилие Fq-\-F u Н (кгс)
	предварительного усилия, мм Глубина внедрения наконечника под действием
	основного усилия, мм Глубина внедрения наконечника после снятия
HRA, HRC 3 * t HRD	основного усилия в единицах измерения 0,002 мм Твердость по Роквеллу по шкалам А, С и D- (100-е) единиц твердости
HRB, HRE, HRF, HRG, HRH, HRK	Твердость по Роквеллу по шкалам В, Е, F, G, Н, К-(130-е)единиц твердости

* Твердость, измеренная по шкале С в соответствии с ГОСТ 8.064-79. Твердость по Роквеллу обозначают символом HR с указанием шкалы твердости, которому предшествует числовое значение твердости из трех значащих цифр. Например: 61,5 HRC* - твердость по Роквеллу 61,5 единиц по шкале С.

Схема проведения измерения твердости при применении алмазного наконечника

Схема проведения измерения твердости при применении стального наконечника

Минимальная толщина образца, мм

Минимальная толщина образца в зависимости от шкалы и ожидаемой твердости при измерении твердости по шкалам A, C t D

Минимальная толщина odpajua, мм

Минимальная толщина образца в зависимости от шкалы и ожидаемой твердости при измерении по шкалам В, Е, F, G, Н, К

Приложения 1, 2. (Измененная редакция, Изм № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

Поправки, добавляемые к величинам твердости по Роквеллу, при измерениях на выпуклых цилиндрических поверхностях

Твердость по Роквеллу

1. При измерениях по шкалам А, С, D

Таблица 3

Радиус кривизны R, мм

2.0

1.5 1,0 1,0 0,5 0,5 0,5

2.0 2,0

1.5 1,0 1,0 1,0 0,5 0,5 0,5 0

2.0 2,0

1.5 1,0 1,0 1,0 0,5 0,5 0,5 0,5 0

2,0

1.5 1,0 1,0 1,0 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0

Примечание. Поправки более 3 единиц твердости по шкалам А, С, D не

допускаются.

2. При измерениях по шкалам В, F, G

Таблица 4

Твердость по Роквеллу				кривизны
Твердость по Роквеллу

Примечание. Поправки более 5 единиц твердости по шкалам В, F, G не допускаются.

Поправки, добавлямые к величинам твердости по Роквеллу при измерениях по шкале С на сферических поверхностях

Таблица 5

Диаметр сферы d y мм

Значения поправок (АН) вычислены по формуле

где HR- значение твердости по РоквелЛу, определенное на приборе;

d- диаметр сферы, мм.

Приложение 3. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центрапьным научно-исследовательским институтом черных металлов Министерства черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. П. Лякишев, Б. М. Овсянников, Н. А. Бирун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 04.02.59

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 469--77 и ИСО 6508-86

5. Стандарт унифицирован со стандартом TGL 9011

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.89 № 1287

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в мае 1979 г., ноябре 1984 г., мае 1989 г. (ИУС 7-79, 1-85, 8-89J

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор М, М. Герасименко Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано и кэб 1109 91 Подп в печ. 30.10 91 0,75 уел п л. 0,75 уел. кр отт 0,5о уч изд л.

Тир 10 000 Цена 25 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,

Новопреснеиский пер. д 3

государственное предприятие «Типография стандартов», г. Вильнюс, ул. Дариус и I нреио, 39. Зак. 1414.

ГОСТ 9013-59

(ИСО 6508-86)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАЛЛЫ
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ТВЕРДОСТИ ПО РОКВЕЛЛУ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом черных металлов Министерства черной металлургии СССР

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 469-77 и ИСО 6508-86

5. Стандарт унифицирован со стандартом TGL 9011

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта

ГОСТ 8.064-94

Приложение 1

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. Шероховатость поверхности образца (или участки для измерения твердости изделия) R a должна быть не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789 , если нет других указаний в нормативно-технической документации на металлопродукцию.

Разд. 1.

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 3).

3. АППАРАТУРА

3.1. Приборы для измерения твердости должны соответствовать требованиям ГОСТ 23677 .

Приборы для измерения твердости должны обеспечивать приложение усилий, приведенных в табл. 1.

3.2. Наконечник алмазный конусный типа НК по ГОСТ 9377 , угол при вершине - 120°, радиус сферической части 0,2 мм.

3.3. Наконечник шариковый стальной. Номинальные диаметры шариков должны быть 1,588 (шкалы В, F, G) и 3,175 мм (шкалы Е, Н, К) по ГОСТ 3722 . Шероховатость поверхности шарика Ra - не более 0,040 мкм по ГОСТ 2789 .

Предельные отклонения диаметров шарика не должны превышать:

±0,003 мм - для шарика диаметром 1,588 мм;

±0,004 мм - для шарика диаметром 3,175 мм.

3.4. Столик или подставка должны иметь твердость на опорных поверхностях не менее 50 HRC э.

Таблица 1

Шкала твердости	Обозначение единицы измерения	Предварительное усилие F 0	Основное усилие F 1	Общее усилие F	Диапазон измерений, ед. твердости
		Предварительное усилие F 0	Основное усилие F 1	Общее усилие F
		Н(кгс)
		Н(кгс)
		98,07(10)	490,3(50)	588,4(60)	20-88
		98,07(10)	882,6(90)	980,7(100)	20-100
	Н R С э	98,07(10)	1373(140)	1471(150)	20-70
		98,07(10)	882,6(90)	980,7(100)	40-77
		98,07(10)	882,6(90)	980,7(100)	70-100
		98,07(10)	490,3(50)	588,4(60)	60-100
		98,07(10)	1373(140)	1471(150)	30-94
		98,07(10)	490,3(50)	588,4(60)	80-100
		98,07(10)	1373(140)	1471(150)	40-100

4. ИЗМЕРЕНИЕ ТВЕРДОСТИ

4.1. Измерение твердости проводят при температуре °С. При разногласиях в результатах измерение твердости проводят при температуре (23±5) °С.

4.4. При измерении твердости прибор должен быть защищен от вибрации и ударов.

4.5. При измерении твердости должны соблюдаться условия:

плавное приведение наконечника в контакт с рабочей поверхностью образца (или изделия);

плавное приложение предварительного F 0 и основного F 1 (в течение 2-8 с) усилий;

плавное снятие основного усилия F 1 через 1-3 с после резкого замедления или остановки стрелки индикатора (или изменения показаний цифрового отсчетного устройства).

Расстояние от центра отпечатка до края образца должно быть не менее 2,5 диаметра отпечатка (но не менее 1 мм).

4.7. На опорной поверхности образца (или изделия) не должно наблюдаться следов деформации от отпечатка.

4.9. При измерении твердости на выпуклых цилиндрических и сферических поверхностях по шкалам А, В, С, D, F, G в результаты измерения твердости должны быть введены поправки, величины которых приведены в . Поправки прибавляются к полученным значениям твердости.

4.10. После смены наконечника, рабочего столика или подставки первые три измерения не учитываются.

4.11. Количество отпечатков при измерении твердости, способ обработки и результаты измерений указываются в нормативно-технической документации на металлопродукцию.

5. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

5.1. В протоколе измерения твердости следует указать:

значения и шкалу твердости;

продолжительность выдержки индикатора под общей нагрузкой в случае отличия от стандартных условий;

обозначение образца.

Разделы 3-5. (Измененная редакция, Изм. № 3) .

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ОБОЗНАЧЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ, ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СХЕМЫ ПРИЛОЖЕНИЯ НАГРУЗКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТВЕРДОСТИ

Таблица 2

Обозначение	Определение параметров
α	Угол при вершине алмазного конусного наконечника, градус
R	Радиус сферической части алмазного конусного наконечника, мм
D	Диаметр шарика, мм
F 0	Предварительное усилие, Н (кгс)
F 1	Основное усилие, Н (кгс)
	Общее усилие F 0 + F 1 , H (кгс)
h 0	Глубина внедрения наконечника под действием предварительного усилия, мм
h 1	Глубина внедрения наконечника под действием основного усилия, мм
e	Глубина внедрения наконечника после снятия основного усилия в единицах измерения 0,002 мм
HRA, HRC э *, HRD	Твердость по Роквеллу по шкалам А, С и D - (100-е) единиц твердости
HRB, HRE, HRF, HRG, HRH, HRK	Твердость по Роквеллу по шкалам В, Е, F, G, Н, K - (130-е) единиц твердости

* Твердость, измеренная по шкале С в соответствии с ГОСТ 8.064 .

Твердость по Роквеллу обозначают символом HR с указанием шкалы твердости, которому предшествует числовое значение твердости из трех значащих цифр. Например: 61,5 HRC э - твердость по Роквеллу 61,5 единиц по шкале С.

Схема проведения измерения твердости при применении алмазного наконечника

Черт. 1

Схема проведения измерения твердости при применении стального наконечника

Черт. 2

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Минимальная толщина образца в зависимости от шкалы и ожидаемой твердости при измерении твердости по шкалам А, С, D

Черт. 3

Минимальная толщина образца в зависимости от шкалы и ожидаемой твердости при измерении по шкалам В, Е, F, G, Н, К

Черт. 4

ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2 . (Измененная редакция, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

Поправки, добавляемые к величинам твердости по Роквеллу, при измерениях на выпуклых цилиндрических поверхностях

1. При измерениях по шкалам А, С, D

Таблица 3

Твердость по Роквеллу	Радиус кривизны R , мм
Твердость по Роквеллу		12,5

Примечание. Поправки более 3 единиц твердости по шкалам А, С, D не допускаются.

2. При измерениях по шкалам В, F, G

Таблица 4

Твердость по Роквеллу	Радиус кривизны R , мм
Твердость по Роквеллу		12,5

Примечание. Поправки более 5 единиц твердости по шкалам В, F, G не допускаются.

Поправки, добавляемые к величинам твердости по Роквеллу при измерениях по шкале С на сферических поверхностях

Таблица 5

Твердость по Роквеллу	Диаметр сферы d , мм
Твердость по Роквеллу		12,5
55 HRC э
60 HRQ э
65 HRC э

Значения поправок (ΔН ) вычислены по формуле

где HR - значение твердости по Роквеллу, определенное на приборе;

d - диаметр сферы, мм.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 . (Введено дополнительно, Изм. № 3).